一、 基本信息
编写依据：2018版本科人才培养方案
课程名称：无机化学实验（Inorganic Chemistry Experiment）
学时学分：32学时2学分
课程类别：专业课程
课程性质：必修
适用专业：药学、制药工程
开设学期：第1学期
先修课程：中学化学
开课单位：生命科学学院
二、 课程教学目标
无机化学实验是药学专业、制药工程专业的一门专业基础课程，是学生进入大学后学习
的第一门化学实验课。具有承上启下的重要作用。
通过本实验课程的学习，掌握无机化合物制备的基本操作和技能，如一般常见玻璃仪器的洗涤，使用方法和注意事项，天平的称量，酒精灯的使用；溶解、加热、沉淀、过滤、蒸发、浓缩、结晶以及药品的取用等基本操作。熟悉无机化合物的电离度、电离常数、电极电势、稳定常数等重要物理常数的测定方法。培养严谨认真、实事求是的科学态度和工作作风。
三、 课程教学要求：
学生课前预习，明确每次实验做什么、怎么做；老师在实验室板书，课堂提示，实验完后把实验现象或结果给老师批阅并签字，做完卫生后方可离开实验室。
四、 实验教学内容及学时分配
（一） 教学学时分配
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序号
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实验项目名称
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项目类型
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学时
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1
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实验绪论、基本操作
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基本操作
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4
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2
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硫酸亚铁铵的制备
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综合
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4
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3
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硫酸铜的制备
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综合
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4
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4
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电解质溶液
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综合
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4
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5
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醋酸电离度和电离常数的测定
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综合
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4
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6
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电极电势的测定
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综合
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4
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7
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配合物的制备和性质
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综合
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4
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8
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磺基水杨酸和铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定
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综合
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4
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（二）实验教学内容
实验项目一：实验绪论、基本操作
【目的】
掌握实验室基本知识和认知常用实验用品；学会配制各类溶液。
【原理】
mB = C MBV C1V1=C2V2
【主要仪器设备及耗材】
天平、各种烧杯、容量瓶、量筒、移液管、CuSO4 试剂 、HAc溶液 、稀H2SO4溶液
【内容】
1.硫酸铜溶液配制（粗配）
2.HAc溶液的配制（精配）
3.H2SO4溶液配制（粗配）
【方法】
1.用硫酸铜晶体粗略配置 50ml0.2mol / L 的 CuSO4 溶液
计算公式：
流程图：
2.由已知准确浓度为2.00 mol/L的HAc精配50.00ml0.200mol./L HAc 溶液
计算公式：
流程图：
3.用 3mol./L的硫酸溶液粗略配制 50ml 0.6mol./L的硫酸稀溶液
计算公式：
流程图：
实验项目二：硫酸亚铁铵的制备
【目的】
1.了解硫酸亚铁铵的制备方法。
2.练习天平的使用以及水浴加热、溶解、蒸发结晶、过滤（普通及抽滤）等基本操作。
【原理】
Fe + H2SO4(过量) = FeSO4 + H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O= FeSO4·(NH4)2SO4 ·6H2O
【主要仪器设备及耗材】
烧杯、天平、蒸发皿、水浴锅、烘箱、减压抽滤装置、稀硫酸、硫酸铵、铁粉
【内容】
1.硫酸亚铁溶液的制备
2.硫酸亚铁铵的制备
【方法】
1.硫酸亚铁溶液的制备：称2克铁粉，放入锥形瓶中，再加入20ml 3mol/L H2SO4溶液，水浴加热（水浴温度低于800C）至不再有气泡冒出为止，趁热过滤，用少量（2～3 ml）蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸，将洗涤液过滤，收集滤液，将含FeSO4滤液转入洁净的蒸发皿中.
2.硫酸亚铁铵的制备：根据加入的H2SO4量，计算所需(NH4)2SO4的量（约4.5克），称取(NH4)2SO4，加入到上述滤液中并溶解，确保溶液呈酸性。在水浴上小心地进行蒸发、浓缩至液面有晶膜出现，将溶液自然冷却至室温，等待晶体析出充分，进行减压抽滤，用无水酒精洗涤沉淀，抽干。称重。计算产率。
实验项目三：硫酸铜的制备
【目的】
巩固称量、蒸发、结晶、过滤、干燥等操作；熟悉硫酸铜晶体的制备方法。
【原理】
CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O
CuSO4+5H2O= CuSO4·5H2O
【主要仪器设备及耗材】
烧杯、天平、蒸发皿、水浴锅、烘箱、减压抽滤装置、稀硫酸、氧化铜粉
【内容】
1.硫酸铜溶液的制备
2.硫酸铜晶体的制备
【方法】
1.硫酸铜溶液的制备：用量筒量取10ml 3mol/L H2SO4溶液，倒进洁净的蒸发皿里，放在石棉网上用小火加热，一边搅拌，一边慢慢地分批撒入CuO粉末，直到撒入的CuO不再反应为止（约2.6g）。如出现结晶，可随时补加少量蒸馏水。
2.硫酸铜晶体的制备：趁热过滤得到浅蓝色的CuSO4 溶液，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿，将洗涤液过滤，收集滤液，将滤液转入洁净的蒸发皿中，小心地进行蒸发、浓缩，至液面出现晶膜时，将溶液自然冷却至室温，等待晶体析出。冷却充分后，减压抽滤，得到硫酸铜晶体。
实验项目四：电解质溶液
【目的】
理解同离子效应；熟悉酸碱平衡及其移动；熟悉沉淀溶解平衡；学习离心机和pH试纸的使用。
【原理】
【主要仪器设备及耗材】
离心机、抽滤装置、精密pH试纸、试管、离心管、各种试剂、滤纸。
【内容】
1.强弱电解质溶液的区别及同离子效应
2.缓冲溶液的配制和性质
3.沉淀-溶解平衡
【方法】
1.强弱电解质溶液的区别及同离子效应
（1）（2）（3）（4）
2.缓冲溶液的配制和性质
（1）（2）（3）
3.沉淀-溶解平衡
（1）（2）（3）（4）（5）
实验项目五：醋酸电离度和电离常数的测定
【目的】
1.掌握测定电离度和电离常数的方法。
2.学习使用酸度计；进一步熟悉溶液的配制及移液管、容量瓶的使用。
【原理】 HAc = H+ + Ac-
【主要仪器设备及耗材】
酸度计、容量瓶、移液管、吸量管 、烧杯、醋酸溶液
【内容】
1.配制不同浓度的 HAc 溶液
2.测定 HAc 溶液的 pH 值，计算 HAc 溶液的电离度和电离平衡常数
【方法】
1.配制不同浓度的 HAc 溶液 :
标准 HAc溶液的浓度为 _______________ mol/L
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容量瓶编号
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1
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2
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3
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4
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取用标准 HAc 的体积 (ml)
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2.5
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5
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25
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50
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溶液总体积
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50
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50
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50
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50
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C HAC (mol./L )
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2.测定 HAc 溶液的 pH 值，计算 HAc 溶液的电离度和电离平衡常数
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溶液编号
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pH
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α
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电离平衡常数
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测定值
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平均值
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1
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2
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3
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4
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【结果】：
1.电离度实验值 =？
2.电离常数测定值 =？ Ka理论值 =1.76x10-5
【问题和讨论】:
1.若烧杯来不及烘干，能否用待测溶液荡洗，怎样处理？
2.测定 pH 时，为什麽要按从稀到浓的次序进行？
3.改变所测 HAc 溶液的浓度或温度，则电离度和电离常数有无变化？若有变化，怎样变化？
实验项目六 电极电势的测定
【目的】
1.了解电极电势的测定方法和浓度对其影响。
2.进一步熟悉酸度计作毫伏计使用时的操作。
【原理】
单独的电极电势是无法测量的,只能从实验中测量两个电极组成的原电池的电动势(E池) 。选用饱和甘汞电极(作参比电极)和待测电极组成原电池,在pHS-3型酸度计上测其电动势。根据 EMF= E+―E- 计算出待测电极的电极电势(E)。250C时, 浓度与电极电势的关系可用能斯特方程表示。
电对中氧化型生成配合物将降低电极的电极电势。
【主要仪器设备及耗材】
酸度计、容量瓶、移液管、吸量管、烧杯、甘汞电极、铜片、锌片、磁力搅拌器
试剂耗材：硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、氨水、去离子水。
【内容】
1、锌电极的电极电势的测定
2、铜电极的电极电势的测定
3、浓度对电极电势的影响
【方法】
1、Zn2+/Zn电极的电极电势的测定：
(1).原电池的组成：
(-)Zn?ZnSO4(0.10mol/L)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2 ,Hg|Pt(+)
将锌棒(片)插入装有0.10mol/LZnSO4溶液的烧杯中 ,饱和甘汞电极插入装有饱和KCl溶液的烧杯中,插人盐桥把两溶液连通起来组成原电池,然后将甘汞电极和Zn2+/Zn电极分别与酸度计上的‘+’和‘-’极相连。
(2)测量：按附注中pHS-3型酸度计作毫伏计使用说明的操作步骤测量原电池的电动势,并记录数据.
(3).计算： 根据 E池= E+ - E- 及能斯特方程 ,求 EZn2+/Zn =？ E0Zn2+/Zn=？
2、Cu2+/Cu电极的电极电势的测定：
同理，按上述步骤测量
（-）Pt?Hg,Hg2Cl2?KCl(饱和)‖CuSO4(0.10mol/L)|Cu (+)
原电池的电动势并计算 ECu2+/Cu =? E0Cu2+/Cu =?
3、 浓度对电极电势的影响
(1).将装有0.10mol/LCuSO4溶液的烧杯放在磁力搅拌器上，放入磁力搅拌子，搅拌下滴加6mol/LNH3·H2O,直到沉淀完全溶解，成为澄清的深蓝色溶液，停止搅拌，与甘汞电极组成原电池：
测量原电池的电动势并记录数据，计算ECu2+(C1)/Cu =? C1=[Cu2+]= ?
注：CuSO4 +4NH3 =[Cu(NH3)4]SO4 由于氧化型生成配合物，使ECu2+(C1)/Cu值减小。
（2）将装有0.10mol/LZnSO4溶液的烧杯放在磁力搅拌器上，放入磁力搅拌子，搅拌下滴加6mol/LNH3·H2O,直到沉淀完全溶解，成为澄清的无色溶液，停止搅拌，与甘汞电极组成原电池。
(-) Zn|Zn2+(C2)‖ KCl(饱和)|Hg2Cl2 ,Hg|Pt(+)
测量原电池的电动势并记录数据, 计算EZn2+(C2)/Zn = ? C2 =[Zn2+] = ?
注：ZnSO4 +4NH3 =[Zn(NH3)4]SO4 由于氧化型生成配合物，使EZn2+(C2)/Zn值减小。
【结果】：
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原 电 池
|
E池
( V )
|
E+
( V )
|
E-
( V )
|
E0Zn2+/Zn
( V )
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E0Cu2+/Cu
( V )
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C1（Cu2+）
(mol /L)
|
C2(Zn2+)
(mol /L)
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(-)
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(+)
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Zn2+/Zn
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甘汞电极
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|
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|
|
|
|
甘汞电极
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Cu2+/Cu
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Cu2+(C1)/Cu
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甘汞电极
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|
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Zn2+(C2)/Zn
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甘汞电极
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【问题和讨论】:
1.比较E0Cu2+/Cu ，E0Zn2+/Zn 的测定值与文献值。
2．由实验数据说明[Cu(NH3)4]2+与[Zn(NH3)4]2+的相对稳定性。
实验项目七：配合物的制备与性质
【目的】
掌握配合物的制备及其主要性质
【原理】
Ma+ + nL = [ML ]n-a
【主要仪器设备及耗材】
离心机、抽滤装置、离心管、各种试剂、滤纸、试管、烘箱
【内容】
1.配合物的生成与组成
2.配合物与简单化合物、复盐的区别
3.配位平衡及其移动
【方法】
1.配合物的生成与组成
（1） （2）
2.配合物与简单化合物、复盐的区别
（1）（2）
3.配位平衡及其移动
（2）（3）（4）
实验项目八 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物组成及稳定常数测定
【目的】
1.掌握测定配合物组成及稳定常数的方法。
2.熟悉分光光度法测定配合物组成及稳定常数的原理。
【原理】
M + nL = MLn
【主要仪器设备及耗材】
分光光度计、容量瓶、移液管、吸量管、烧杯、
试剂耗材：、HClO4 、磺基水杨酸、去离子水。
【内容】
1、溶液的配制
2.测定系列溶液的吸光度（填在上表中）
3.以吸光度对磺基水杨酸的摩尔分数（XR）作图：（用坐标纸）
4.计算
【方法】
1.溶液的配制:⑴配制0.0010mol/LFe3+溶液：
⑵配制0.0010mol/L磺基水杨酸溶液：
⑶配制系列溶液（各溶液的体积见下表）
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溶液序号
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HClO4(ml)
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Fe3+(ml)
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H3L(ml)
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摩尔分数
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吸光度
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1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
|
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
|
10.00
9.00
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
|
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
|
|
|
2.测定系列溶液的吸光度（填在上表中）
3.以吸光度对磺基水杨酸的摩尔分数（XR）作图：（用坐标纸）
4.计算：
【结果】
n= = α= = K稳= =
【问题和讨论】:
1.用等摩尔系列法测定配合物组成时，为什麽说溶液中金属离子与配位体的摩尔比正好与配离子组成相同时，配离子的浓度为最大？
2.使用分光光度计要注意哪些操作要领？
3.在测定吸光度时，如果温度变化较大，对测得的稳定常数有何影响？
五、 测评方式
1.预习（ 10 %）
2.实验操作（60 %）
3.实验报告（30 %）
六、 实验（实训）指导书及参考资料
1．实验指导书：
吴巧凤，《无机化学实验》，人民卫生出版社，2017年
2. 参考资料：
北京师范大学等，《无机化学实验》，2014年
编写人: 审核人: 编写(修订)时间:2018年 7 月
